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因柱溫問題很易引起前延峰,有些樣品在常溫下分離可見前延峰,提高溫度后前延峰的現象消失。在離子對色譜中,前延峰的另一個原因是用非流動相作樣品溶劑。因此在離子對色譜中要求僅用流動相溶解樣品,而且進樣量不要太大,否則會導致前延峰或其它問題。在RP...
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在良好的色譜分離中,樣品分子是以單一的保留過程被保留。如在反相色譜中,溶質與柱填料的非極性烷基鏈發生疏水性相互作用。但在以硅膠為基質的填料中,有些樣品組分能與硅醇基團相互作用,脫附的過程很慢,使峰嚴重拖尾,這就是次保留過程。對付次保留效應更...
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用比流動相強度大的大體積樣品進樣,通常會損害色譜圖的質量,而出現“胖”峰和平頭峰。應遵循下列規則選用溶劑溶解樣品:A優選用流動相溶解樣品進樣。B用大體積弱溶劑溶解樣品,如反相色譜中用水溶解樣品進樣,主要缺點是每次進樣后在色譜圖的開頭出現大的...
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加熱回流脫氣,脫氣效果非常好,但無法保持;氦脫氣,此方法脫氣效果佳,能除去百分之九十以上的空氣,但氦氣價格太貴,所以用的不多;真空脫氣,效果僅次于氦脫氣,但脫氣過程中容易造成樣品溶液揮發損失;超聲脫氣,只能脫去約百分之三十的空氣,但在實驗室...
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在分析多組分樣品時,僅改變流動相的強度(組成百分比)而不改變其組成,一般僅僅改變所有組分的保留時間,不會發生峰位的重排。下列條件改變可能發生峰位重排:流動相中換了強溶劑;PH值的改變;柱填料的改變;柱溫的改變;流動相的組成改變(如加入離子對...
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①樣品體積過大--用流動相配樣,總的樣品體積小于diyi峰的15%②在進樣閥中造成峰擴展--進樣前后排出氣泡以降低擴散③數據系統采樣速率太慢--設定速率應是每峰大于10點④檢測器時間常數過大--設定時間常數為感興趣diyi峰半寬的10%⑤流...
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①柱超載--降低樣品量,增加柱直徑采用較高容量的固定相②峰干擾--清潔樣品,調整流動相③硅羥基作用--加三乙胺,用堿致鈍化柱,增加緩沖液或鹽的濃度降低流動相PH值,純化樣品④柱內燒結不銹鋼失效--更換燒結不銹鋼,加在線過濾器,過濾樣品⑤柱塌...
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①進樣閥殘余峰--每次用后用強溶劑清洗閥,改進閥和樣品的清洗②樣品中未知物--處理樣品③柱未平衡--重新平衡柱,用流動相作樣品溶劑(尤其是離子對色譜)④三氟乙suan(TFA)氧化--每天新配,用抗氧化劑⑤水污染(反相)--通過變化平衡時間...